7*12小時(shí)服務(wù)熱線（業(yè)務(wù)咨詢(xún)）：400-099-6011
7*12小時(shí)服務(wù)熱線（業(yè)務(wù)咨詢(xún)）：400-099-6011
太陽(yáng)能以其取之不盡、用之不竭、清潔可再生等特點(diǎn)，有望成為化石燃料的替代能源之一，半導(dǎo)體光催化因其成功將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為所需的化學(xué)能而引起了研究者大的興趣。光催化制氫是將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能的至重要途徑之一，而其關(guān)鍵技術(shù)在于開(kāi)發(fā)有效、高穩(wěn)定性、低成本的光催化劑。
基于此，復(fù)旦大學(xué)戴維林教授課題組設(shè)計(jì)了一種CdSe納米棒@Ti3C2 MXene納米片復(fù)合光催化劑，并結(jié)合SPM（掃描探針顯微鏡）及原位光照XPS（X射線光電子能譜）結(jié)果進(jìn)行相關(guān)機(jī)理探討，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)有效穩(wěn)定的光催化體系提供了研究思路。島津分析中心參與該項(xiàng)研究工作，相關(guān)合作成果發(fā)表于光催化領(lǐng)域國(guó)際知名SCI期刊《Applied Catalysis B: Environmental》（IF=24.3）上。
圖1. 期刊首頁(yè)截圖
圖2. 摘要譯文
CdSe（硒化鎘）因其合適的帶隙、在可見(jiàn)光區(qū)的強(qiáng)吸收和高化學(xué)穩(wěn)定性而備受關(guān)注，然而由于光生載流子的快速?gòu)?fù)合，單獨(dú)使用CdSe的產(chǎn)氫性能仍然不能令人滿意。Ti3C2 MXene作為一種新型二維材料，具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)以及良好的物理化學(xué)性能，與合適的窄禁帶半導(dǎo)體復(fù)合可以獲得可見(jiàn)光催化活性并促進(jìn)光生載流子的分離。
本研究工作利用原位水熱技術(shù)構(gòu)建了由Ti3C2 MXene納米片（采用島津SPM測(cè)定得到的片層厚度為~1.45 nm，見(jiàn)圖3）和CdSe納米棒組成的二元異質(zhì)結(jié)，通過(guò)光催化產(chǎn)氫活性測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在可見(jiàn)光下，CdSe-Ti3C2 MXene（以下簡(jiǎn)稱(chēng)CdSe-MX）的至佳氫生成活性比原始CdSe高近六倍。
圖3. Ti3C2 MXene納米片片層厚度測(cè)定
圖4. 島津AXIS Supra+儀器及SPM-9700HT
圖5給出了CdSe-MX復(fù)合材料與純CdSe的各元素高分辨XPS譜圖，較于純物質(zhì)，復(fù)合后結(jié)合能的移動(dòng)可反映出復(fù)合材料之間存在電子轉(zhuǎn)移作用，一般失去電子的一方結(jié)合能升高，反之降低。圖5（a、d）中，與純MXene相比，CdSe-MX的C 1s中歸屬于C-Ti峰的結(jié)合能以及Ti 2p中Ti-C 2p3/2的結(jié)合能位置均降低；相應(yīng)地，與純CdSe相比，CdSe-MX的Se 3d5/2結(jié)合能以及Cd 3d5/2結(jié)合能位置均升高。以上結(jié)果表明CdSe-MX復(fù)合材料中電子由CdSe轉(zhuǎn)移至Ti3C2 MXene表面。進(jìn)一步地，采用島津SPM獲得了CdSe-MX的原子力顯微鏡圖像和相應(yīng)的表面電位分布（圖6）。CdSe富集區(qū)域的較高電勢(shì)表明失去電子的趨勢(shì)更大，進(jìn)一步表明電子轉(zhuǎn)移是從CdSe到MXene。
圖5. CdSe-MX復(fù)合材料與純CdSe的(a) C 1s、(b) Cd 3d、(c) Se 3d、(d) Ti 2p 高分辨率XPS譜圖
圖6. CdSe-MX的原子力顯微鏡圖像和相應(yīng)的表面電位分布
由于真實(shí)反應(yīng)體系在光照下進(jìn)行，故進(jìn)一步采用原位光照XPS用于探索CdSe和Ti3C2 MXene之間的電荷轉(zhuǎn)移，結(jié)果見(jiàn)下圖7。與黑暗條件相比，Cd 3d的結(jié)合能在光照射下正向移動(dòng)0.4 eV，Se 3d 峰的結(jié)合能在光照條件下也正向移動(dòng)0.3 eV。同時(shí)，Ti 2p 峰的結(jié)合能在可見(jiàn)光照射下負(fù)向移動(dòng)0.2 eV。這一發(fā)現(xiàn)證明了在原位光照條件下，電子進(jìn)一步從CdSe轉(zhuǎn)移到MXene。
圖7. 原位光照前后CdSe-MX的Cd 3d (a)、Se 3d (b) 和Ti 2p (c)的高分辨率XPS譜圖
復(fù)旦大學(xué) 戴維林教授
復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系戴維林教授表示：采用XPS與SPM技術(shù)聯(lián)合成功證明了復(fù)合材料中的電子轉(zhuǎn)移方向，為本篇文章的機(jī)理研究提供了有理論據(jù)。此外傳統(tǒng)的非原位表征手段，只能體現(xiàn)催化劑反應(yīng)前與反應(yīng)后的狀態(tài)，原位表征在催化反應(yīng)中逐漸成為不可或缺的表征手段，原位光照XPS的引入更能體現(xiàn)反應(yīng)狀態(tài)下的材料特征，期望后續(xù)能夠與島津有更多關(guān)于原位表征的合作。
本標(biāo)準(zhǔn)描述了通過(guò)離子色譜測(cè)定生膠和硫化膠或混煉膠中全硫含量的方法。島津參與本標(biāo)準(zhǔn)的建標(biāo)、驗(yàn)證工作，并作為驗(yàn)標(biāo)單位收錄于該標(biāo)準(zhǔn)的正文中
傳統(tǒng)的液相色譜方法開(kāi)發(fā)過(guò)程從“準(zhǔn)備”開(kāi)始，包括流動(dòng)相制備、安裝色譜柱、創(chuàng)建分析計(jì)劃，然后運(yùn)行分析。然后，對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行分析判斷，以便為后續(xù)的改進(jìn)進(jìn)行“準(zhǔn)備”。方法開(kāi)發(fā)就是通過(guò)一遍又一遍地重復(fù)這些過(guò)程來(lái)篩選理想條件，換言之，傳統(tǒng)的方法開(kāi)發(fā)需要大量的“人工干預(yù)”，除了重復(fù)創(chuàng)建分析計(jì)劃所需的大量時(shí)間外，基于數(shù)據(jù)的分析判斷更加需要專(zhuān)業(yè)人員參與，并且要求具有非常豐富的色譜專(zhuān)業(yè)知識(shí)。因此，將方法開(kāi)發(fā)過(guò)程自動(dòng)化，減少人工干預(yù)，對(duì)于提高整體工作效率是非常有幫助的。
預(yù)灌封注射器是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的新型藥包材，具有儲(chǔ)存藥品和普通注射兩種作用。預(yù)灌封注射器與傳統(tǒng)藥包材相比，具有用藥劑量更準(zhǔn)確、使用方便、便于運(yùn)輸儲(chǔ)存等優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為疫苗、生物制品、美容產(chǎn)品等的常用包裝材料。
在納米尺度下，理想的觀測(cè)工具就是原子力顯微鏡。尤其是原子力顯微鏡對(duì)各種環(huán)境的兼容性，使其具備了對(duì)反應(yīng)過(guò)程的原位觀察能力。
石化化工產(chǎn)業(yè)是我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的支柱，對(duì)實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)穩(wěn)定增長(zhǎng)和改善民生福祉都起著壓艙石作用，但“富煤、貧油、少氣”的傳統(tǒng)能源格局難以改變。如何將現(xiàn)有各種能源化工資源效率深度利用，并轉(zhuǎn)化為更高附加值的產(chǎn)品，對(duì)于保障產(chǎn)業(yè)鏈供應(yīng)鏈安全，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)社會(huì)高質(zhì)量發(fā)展起著關(guān)鍵性作用。
BAHENS儀器微信公眾號(hào)
